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龚伟:国际近红外光谱技术的发展 (—)

2016-05-31 11:05:23 点击数:

国际近红外光谱技术的发展 (—)

-及我怎样走进近红外的几个小故事

龚伟

作者简介:龚伟,女。1977年毕业于安徽大学化学系,1989年毕业于休斯敦大学化学系,获分析化学博士学位。先后就职于休斯敦大学化学系、Warner Lambert – Park Davis、Part of Pfizer的前身、Unilever Unichema International、ICI UniqemaInternational and CROD International等公司。任职公司科研发展部经理多年,并由于长期从事近红外光谱的应用和化学计量学的研究成果而获得英国帝国化学工业公司(ICI)资深科学家的资格和荣誉等。曾担任美国 NIR applicationConsultant Inc.主席、是国际分析实验室管理人员协会(ALMA)等学术组织会员,也是欧洲第一次分析实验室主任大会组织者之一。现任江苏大学客座教授,定居荷兰鹿特丹。

近红外光谱的发现

? ? 第一个发现红外线光谱的人是原来的Hanoverian(罗马帝国)人, 后来移民到英国的 FriedrichWilliam Herschel。 他生于 1738 年11 月 15 日,卒于1822 年的8 月25 日。他多才多艺,是天文学家,也是个音乐家。但是他毕身从事的事业其实还是天文学,他在1774 年就建造了他自己的第一台天文望远镜。1800 年二月 11日,Friedrich William Herschel用了一个三角棱镜使太阳光通过,分开了从蓝光到红光的各种光,他在红光的尾部放了一个温度计,原意是控制室内温度的。后来他很吃惊的发现从蓝光到红光温度一直上升,红光部份的温度大大的超过可见光的温度,他推理的结果就是在可见光外一定还有肉眼看不见的光。这部份就是今天的红外光区域,也正是这个实验使Friedrich WilliamHerschel意外的发现了红外光谱。

? ? 随着时间的推移,一晃一个半世纪过去了。在这个期间,人类开始并且逐渐地大量应用中红外做研究,因为它的各种化学管能团的特征吸收峰非常明显,很适合做化合物的定性分析和部分的定量分析,比如过去分析部门常用的中红外的标准工作曲线法就是个例子。从20 世纪开始,中红外仪器已经成了每个研究机构的必备仪器。但是中红外的应用并没有将近红外光谱部分包括进去,近红外光谱依然是一门没有发展的技术,一个沉睡的巨人,一块未开垦的处女地。

二十世纪国际近红外光谱技术的发展

? ? 近红外技术的觉醒开始在 二十世纪中叶。一般世界公认的“近红外之父”是Dr. Karl ?H ?Norris。他当时在美联邦的农业部门做研究工作。1949 年为了发展一个自动化鸡蛋质量的分类的方法, 他用了可见光到短波长的近红外光的部分来鉴别鸡蛋,他发现了在750 nm的水的吸收峰。但是 由于当时对近红外光谱的理解有限,他并没有将蛋黄的颜色和水分的含量联系起来考虑鸡蛋的质量,这个发现也就搁下了,没有深入下去。1962年,Hart and ?Golumbic 用了此波长成功测定了种子中的含水量。这些应用也是第一次确认近红外光谱可以不破坏样品,不需要样品的预处理,可以测定固体样品中某些含量。这才有了Trans-reflectance近红外光谱的测定方法。与Dr.Karl Norris同时期为近红外技术在农产品检验的发展上做了研究工作的还有, Dr. ?Prof. ?P . Williams, ?Dr. Prof. Fred McClure and and Dr. J.Shenk ?等。 ?当年他们把近红外技术应用在的农产品检测上的样品有大豆,油料,小麦,食品,和羊毛等,而近红外光谱最着名的应用则是用近红外光谱仪测定小麦里的蛋白质。

? ? ? ? 1991 年8 月22日,我有幸参加了在苏格兰的Aberdeen举行的世界第四届近红外光谱学术大会 (4th ICNIRS)。会议的主题是(Makinglight work) 我做为一个在近红外领域刚刚起步的晚辈,怀着崇敬的心情向Dr. Karl Norris汇报了我在油料化学工业上的近红外光谱的应用。请他看了我做的肥皂的近红外光谱图,说了我的分析和我的理解,请教了他几个chemometrics 里所用的图解,并与Dr.Karl Norris 合影留念(见照片1)。 Karl当时非常耐心的听了我的说明,也很惊奇我能用刚刚上市的仪器 ? (NIRSystem 6500, 应用软件还没有出版) 打出光谱图,并且用了Unscrrambler ?(Chemometrics ) 软件把结果给解读了。后来我才知道,第一个NIRSystem 6500仪器的使用软件是他亲自编写的,当时还没有写完!他也不知道,为了使用这台新仪器,我和当年在NIRSystem 6500 仪器公司做销售后服务的资深工程师 Mr. Andre Van den Broeck ?(现任一个公司欧州地区总裁) 在实验室奋斗了三天三夜才打出了第一张肥皂样品的近红外的光谱图!

? ? 当时Dr. Karl Norris对我说,能将近红外用于化工分析他还不太了解, 因为他的专业是农产品分析。他给我留下的印象非常深刻, 他很谦虚,是一个很愿意听取别人的见解,非常和蔼可亲和平易近人的科学家。在Dr. Karl Norris和他的同事工作的基础上,他那一辈近红外光谱应用的研究人员 当年做了很多开创性工作,他们当中我知道的有:Barnes, R.F.; ? Moore, J. E.;Wetzel, D. L.; Griffiths, P.; Davies, A.M.C.; ?Murray. I. ; Weyer, L.; Iwamoto, Mutsuo; GoldH.S.; Stark, Ed.; ?StarK, Karen; Siesler, H. W ; Batten, G.D. andDowney, Gerard. ; Brown, S. D. ; ?Buijs,H. ; Etc. 他们中有人至今还在继续为近红外事业做贡献。当年积极发展近红外技术应用的除了农产品外,其它主要的领域还有,食品分析,饲料,高分子聚合物,自然和合成纤维,制药,化工,和石油化工等。

? ? ? ? 1992 年,在挪威的Haugesund, 由于我的近红外论文(.Group information - an application of PCA/PLS)被接受并在第五届近红外光谱学术会议 (5th ICNIRS)上发言,当年的ICNIRS 的主席夫妇Dr. E.Stark 和Dr. K. Stark 和在我离开会场时追上了我,表示对我的论文的赞赏。当时我们只做了短崭的交谈,后来因为常常在各种世界大会上见面,我们就成了长期的好朋友。在这次大会上有一件事是我终身难忘的。大会注册报到的第一天,因为我能说比较流利的英语,许多参会的代表议论纷纷,有的说我是日本人,有的说我是韩国人, 也有的说我是香港人或是新加坡人或是台湾人。我不能一一向大家说明。正好第二天我是第二个发言,我就穿上了旗袍。第一句话就是:很多人猜测我是哪里来的?我不是韩国人,也不是香港人或是新加坡人或是台湾人,更不是日本人,她们没有我的个子这么高,对吗?我是中国大陆来的中国人,100%, 请看我的中装旗袍!台下热烈的掌声持续了2-3 分钟。大会主席还为我拍下了照片。(请看照片2)可见外国人是非常尊重一个有国格和人格的人的。中国那时还刚刚改革开放, 我们是穷,但是孩子不能嫌弃母亲,我们永远是黄河的子孙,黄皮肤的中国人。

? ? ? ?1994 年, 我也参加了在澳大利亚举行的国际第六届近红外光谱学术会议(6th CNIRS)。向大会做了题为"Production control by Near Infraredspectroscopy" 的学术报告。这次也值得提起的一件事是,这是我第一次遇到来自中国的两位做近红外光谱应用的老师, 两位都是当年中国农科所的研究员, 一位是吴秀琴先生(女), 一位是金东铭先生。他们在大会要做的发言是用近红外光谱来做蚕蛹的鉴别。吴老师很紧张,她的英语不大好,加上没有做发言提要的幻灯片,(那时大会还不能用计算机的ppt做报告,要用幻灯机片)只带来她的全文。当时Prof. Dr. G.D. Batten还要请她谈一下中国近红外的发展情况,吴老师很为难。我帮她给Prof. Dr. G.D. Batten解释了要她对全中国近红外情况做介绍比较困难,后来吴老师就没有谈这部分内容。当天晚上,我连夜帮她把全文的摘要加上她原来的部分内容做成了幻灯片。吴老师顺利上台做了报告。她们的工作是做的很成功的, 能用透射-漫反射近红外光谱分辩出蚕蛹的雌雄, 受到大会的赞扬。

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